高效液相法测定电子烟雾化液甲醛、丙烯醛和醛污染物

研究报告香精香料化妆品香精香料化妆品2020年2月,第1期,2020年2月,第116号电子烟,也称为电子烟雾化烟,由电子烟烟具和电子烟组成]雾化液体的成分,通过了上海电子电器质量监督检验所,上海200233………………………………杜如云,徐宏斌,Hua华高效液相色谱法电子烟测定雾化液体中甲醛的含量乙醛,丙烯醛和2,3-丁二酮的含量建立了一种高效液相色谱法,用于测定雾化液体中甲醛,乙醛,丙烯醛和2,3-丁二酮的含量。样品用2,4-二硝基苯肼溶液衍生后,用高效液相色谱法定性定量检测该衍生物,分析时间仅为15分钟。甲醛,乙醛和丙烯醛的线性范围为0. 012〜75μg/ mL,2,3-二乙酰的线性范围为0. 024〜30μg/ mL,线性相关系数r都较大比0. 99高,甲醛,乙醛,丙烯醛和2,3-二乙酰基含量的最低检测限为0. 33 9、 0. 35 3、 0. 344和0. 149 mg / kg分别为(S / N = 3),定量限为1. 1 3、 1. 1 8、 1. 17和0. 496 mg / kg(S / N = 1 [k62高,中,低三个浓度水平的标准添加物的回收率在8 4. 4%〜9 4. 2%之间,并且测量值的相对标准偏差(n = 6)小于5%。

该方法前处理简单,分析时间短,适用于电子烟雾化液体中4种醛类和酮类污染物的测定。高效液相色谱法电子烟高效液相色谱法雾化液体甲醛乙醛丙烯醛2,3-丁二酮测定电子烟烟雾溶液中的甲醛,乙醛,丙烯醛和2,3-丁二酮技术研究,上海200233)摘要:建立了高效液相色谱法测定电子烟烟雾溶液中的甲醛,乙醛,丙烯醛和2,3-丁二酮。通过高效液相色谱(HPLC)定性和定量地检测样品与2,4-二硝基苯酰肼溶液反应后获得的衍生物。分析时间仅为15分钟。甲醛,乙醛和丙烯醛的线性范围为0. 012-75μg/ mL,2,3-丁二酮的线性范围为0. 024-30μg/ mL,线性相关系数均大于0. 9 9.甲醛,乙醛,丙烯醛和2,3-丁二酮的检出限为0. 33 9、 0. 35 3、 0. 344和0. 149 mg / kg (S / N = 3)。定量限分别为1. 13,1. 18,1. 17和0. 496 mg / kg(S / N = 1 0)。三个加标水平的平均回收率从8 4. 4%到9 4. 2%,相对标准偏差(n = 6)小于5%)。该方法简单可靠,可用于分析电子烟溶液中4种污染物的含量摘要:HPLC电子烟溶液中的甲醛乙醛丙烯醛2,3-丁二酮作者简介杜如云(1982年至今)电子烟里的雾化液什么作用,女,高级工程师,从事食品,化妆品检测和化工分析研究。

联系电话:-54265930电子邮件:接收日期:2019-06-05;修订日期:2019-07-10加热方法将电子烟液体雾化并将其传输到吸系统。 k8]。 电子烟它最初是由我国的如烟公司于2004年出售的,然后从我国流向欧洲,美国和日本及其他国家[1]。近年来,由于电子烟的迅速发展,研究报告17的第一期中的各种安全性问题变得越来越突出。 电子烟商家一直声称电子烟在使用过程中没有明火,不会释放潜在的致癌焦油和悬浮颗粒,并且没有香烟的烟尘和烟味。对于那些希望戒烟并减少烟气量吸的人来说,这是一个不错的选择。但是许多研究表明事实并非如此。 电子烟雾化液体可能具有有毒有害物质的安全风险,使用添加剂的安全风险以及尼古丁过量的安全风险吸,需要对其进行监督。目前,国内电子烟监管仍处于“三无”状态,没有国家标准,没有质量监管,也没有安全评估[2]。为了改变这种情况,中国电子商会发布了T / CECC 1-2017“ 电子烟雾化电器产品通用规范” [3]和T / CECC 2-2017“ 电子烟雾化液体规范”。 2017 [4]两组标准。其中,集团标准“ 电子烟雾化液规范”对电子烟雾化液的有害成分做出了相应规定。其中,醛和酮类化合物甲醛,乙醛,丙烯醛和2,3-二乙酰基的含量限制为≤20 mg / L(或≤20 mg / kg)[4]。

集团标准指出,对这4种有害物质有3种检验标准,其中甲醛符合GB / T 500 9. 49-2008《发酵酒及其卫生标准分析方法》。第四章“调和酒”的检验使用分光光度法。乙醛和丙烯醛的检测按照GB / T 11934-1989“水源气相色谱法中乙醛和丙烯醛的卫生检查标准方法”进行。按照GB / T 4928-2008“啤酒的分析方法” [4]中的相关方法测试2,3-二乙酰基。可以看出,组标准中指定方法的测试对象都是食品,实际使用过程可能不适合电子烟液体,使用三种标准测试相似物质也造成浪费。成本和时间。在陈刚等人的研究基础上。 [5],本研究删除了组标准中不需要的丙酮,丙醛,巴豆醛,2-丁酮和丁醛等几个指标,并添加了组标准中所要求的2,2。 3-Butanedione,开发了一种高效液相色谱法,用于同时测定电子烟雾化液中的甲醛,乙醛,丙烯醛和2,3-丁二酮。该方法针对4种标准组中的有害物质,具有前处理简单,针对性强,分离效果好,定量结果准确的特点。它为随后制定的电子烟液体国家标准和政府对电子烟液体的风险监测提供了有力的技术支持。 1试验方法1. 1仪器和试剂带有DAD检测器的高效液相色谱仪沃特世2695(美国沃特世的产品);超声波仪器(美国KUDOS);涡旋混合器GL-88B(奇灵贝尔仪器制造有限公司)产品。

乙腈(色谱纯);磷酸(优等品纯度,纯度不低于85%); 2,4-二硝基苯肼(DNPH)(分析纯);超纯水(Millipore公司,电阻率1 8. 2MΩ•cm)。甲醛,乙醛和丙烯醛衍生物的标准品(纯度≥98%,E博士公司); 2,3-二乙酰标准品(纯度≥99%,SIGMA公司)。 1. 2测试方法1. 2. 1液相色谱条件色谱柱:ZORBAX SB-C18(250 mm×4. 6 mm×5 µm);柱温:30℃;进样量:20 µL;检测波长:365 nm;流动相A:水;流动相B:乙腈。流动相梯度请参见表1。表1高效液相色谱仪洗脱梯度时间/分钟流动相A体积分数/%流动相B体积分数/%0 50 501 0. 0 45 551 2. 0 40 601 2. 1 0 1001 4. 0 0 1001 4. 1 50 501 5. 0 50 50 1. 2. 2溶液制剂(1)衍生试剂制剂。称量6. 0 g重结晶的DNPH,溶解后加入20 mL的10%磷酸溶液在约500 mL的乙腈中,将其转移至1,000 mL的容量瓶中,并用乙腈稀释该体积,制备的溶液应保存在棕色试剂瓶中并避光。

(2)制备标准工作溶液。制备甲醛,乙醛和丙烯醛的2,4-二硝基苯基a衍生物化合物的标准储备液:准确称量25 mg甲醛,乙醛和2,4-二硝基苯基phenyl将丙烯醛的衍生化合物置于25 mL棕色容量瓶中,精确至0. 1 mg,溶于乙腈中至恒定体积,在-20℃下避光保存2,3-制备标准的标准储备溶液。丁二酮:将100 mg 2,3丁二酮精确吸移到10 mL棕色容量瓶中,精确至0. 1 mg,并用乙腈溶解电子雾化烟,在黑暗中于-20℃条件下储存。 2,3-丁二酮的2,4-二硝基苯hydr衍生物化合物的储备液:将0. 5 mL 2,3-丁二酮标准溶液移至25 mL棕色容量瓶中,加入2. 5 mL衍生试剂,摇匀,反应在室温下30分钟(±1 m在)中,加入乙腈溶液稀释至恒定体积。混合标准储备液的制备:分别准确吸取甲醛,乙醛和丙烯醛中的2,4-二硝基苯hydr衍生物复合标准品杜如云等:高效液相色谱法测定雾化液体中的甲醛,乙醛,丙烯醛和2,3-丁二酮液相色谱电子烟香水研究报告香水Fragrance and Cosmetics 2002年2月18日储备溶液2 mL和2,4-丁二酮di的2,4-二硝基苯hydr衍生物标准储备溶液4 mL到25 mL棕色容量瓶中,用乙腈稀释。

混合标准工作溶液的制备:将1 5、 7 5、 37 5、 1875和9375μL混合标准储备溶液准确移液到5个10 mL棕色容量瓶中,并用乙腈稀释以确定含量。 1. 3样品处理在15 mL离心中准确称量1. 0 g 电子烟溶液,精确至0. 01 g,加入1. 0 mL衍生试剂,摇匀,并超声30分钟(±1)分钟),用乙腈将体积稀释至10 mL,用0. 45μm有机相过滤器过滤,然后将其放入样品瓶中进行测试。在不添加样品的情况下,重复上述测试过程并执行样品空白测试。最终样品计算结果减去空白值。 2结果与讨论2. 1色谱柱的选择和仪器条件该实验研究了ZORBAX SB-C1 8、 Diamonsil Plus5μmC18色谱柱和Gemini5μC18色谱柱在不同乙腈梯度下对甲醛,乙醛和丙烯的影响。水系统。为了分离醛类和2,3-二乙酰基,几个色谱柱可以分离具有相同流动相的4种目标物质,这表明常规的C18色谱柱可以分离4种物质。在实验中,比较了乙腈/水系统和作为流动相的甲醇/水相对于目标物的分离。结果表明吸电子烟,乙腈/水流动相系统下甲醛,乙醛,丙烯醛和2,3-丁二酮的分离,色谱峰形较好,因此选择乙腈/水作为流动相系统。

在该实验中,使用ZORBAX SB-C18以表1的梯度分离溶液电子烟中的甲醛,乙醛,丙烯醛和2,3-丁二酮。2. 2测定检测波长。在“ 1. 2. 1”色谱条件下,分离出标准混合溶液,甲醛,乙醛,2,3-丁二酮和丙烯醛衍生物的峰时间为4. 9、 [如图1所示,分别为k101] 7、 7. 3和9. 1分钟。用二极管阵列检测器在210〜600 nm的范围内扫描标准混合物。甲醛衍生物的最大吸收集波长为353 nm,乙醛衍生物的最大吸收集波长为383 nm,2,3-D二酮的最大吸的收集波长为350 nm,最大吸的收集波长为350 nm。丙烯醛的波长为370nm。具体的光谱特性曲线如图2所示。综合考虑,选择365 nm作为检测波长。 2. 3样品预处理方法的选择电子烟雾化液体的主要成分是丙二醇和甘油(甘油),它们的极性和粘度都较大。请参阅以前有关国内外醛和酮的文献。处理方案[5-8],选择2,4-二硝基苯肼(DNPH)作为衍生剂与烟液中的羰基化合物反应,乙腈作为萃取溶剂可以很好地分散样品。在30分钟的超声条件下,样品中的四种目标物质可以被完全提取和衍生化。 2. 4线性范围,检测极限和定量极限分别为注入液相色谱仪的20 µL混合标准工作溶液,并记录色谱峰面积。峰面积(x)与进样浓度(y,μg/ mL)线性相关,得到线性回归方程。

实验表明哪里有卖电子烟,甲醛,乙醛和丙烯醛的浓度和峰面积在0. 012〜75μg/ mL范围内,而2,3-丁二酮在0. 024〜30范围内μg/ mL线性关系,最低浓度峰与基线噪声峰之比为1:3测量目标的定性检测极限,最低浓度峰与基线噪声峰之比为1:10。测量目标的最低定量限,测量结果参见表2。图1甲醛,乙醛,2,3-二乙酰和丙烯醛标准溶液的液相色谱图。研究报告19第1期表2线性回归方程,相关系数和检出限复合线性回归方程相关系数的线性范围/(μg•mL -1)检出限(LOD)/(μg•mL -1)定量限(LOQ)/(μg•mL -1)甲醛y = 101255x + 57 5. 51 0. 9999 0. 012〜75 0. 339 1. 13乙醛y = 111711x + 308 5. 7 0. 9999 0. 012〜75 0. 353 1. 18丙烯醛y = 135720x-43 1. 79 0. 9999 0. 012〜75 0. 344 1. 172,3-二乙酰基y = 245290x-44 8. 73 0. 9999 0. 024〜30 0. 149 0. 496图2甲醛,乙醛,2,3-丁二酮和丙烯醛标准溶液的光谱图2. 5回收率选择低,中,高浓度甲醛和丙酮的样品,精密度和精密度根据上述检测方法确定醛,2,3-丁二酮和丙烯醛的标准溶液,并进行加标回收率测试。重复测定六次,计算回收率和精密度。

测量结果列于表3。平均回收率范围为8 4. 4%至9 4. 2%,精度(RSD)范围为0. 24%至3. 02 %。 2. 6实际样品的测量根据测试方法,对40种在线购买的不同品牌和口味的电子烟雾化液体进行了测量。具体的检测结果列于表4。从样品的具体数据来看,在40份样品中有29份用甲醛检测,检出率为7 2. 5%,含量范围为1. 13〜1 1. 09 mg / kg,全部符合小组标准T / CECC表3回收率和精密度(n = 6)名称添加量/(mg•kg -1)平均回收率/%RSD /%甲醛2. 0 9 2. 4 3. 02 4. 0 9 1. 9 0. 5720 9 2. 4 0. 21乙醛2. 0 8 7. 8 0. 42 4. 0 9 4. 2 0. 4420 9 3. 3 0. 352,3-二乙酰基0. 8 8 7. 6 0. 57 1. 6 9 2. 2 0. 65 8. 0 9 2. 8 0. 49丙烯醛2. 0 8 4. 4 1. 01 4. 0 9 1. 3 0. 4820 9 3. 1 0. 24杜如云等:高效液相色谱法测定电子烟雾化液体中甲醛,乙醛,丙烯醛和2,3-丁二酮的含量,香精,香料和化妆品研究报告,2002年2月20日至2017年。甲醛≤20 mg / kg要求。

在40个样品中,用乙醛检测出29个样品,检出率为7 2. 5%,含量范围为1. 22〜4 2. 9 mg / kg。有3个样品乙醛含量超过T / CECC 2-2017中的极限指标≤20 mg / kg,含量为4 2. 9、 2 4. 6和3 4. 0 mg /公斤。在40个样品中电子烟里的雾化液什么作用,仅检测到2个带有2,3-二乙酰基的样品,检出率为5%,检出量分别为0. 499和2. 28 mg / kg,均符合T / CECC 2–2017年,对2,3-二乙酰的要求≤20 mg / kg。在40个样品中未检测到丙烯醛。 3结论本文建立了一种高效液相色谱法,用于同时检测电子烟雾化溶液中的甲醛,乙醛,丙烯醛和2,3-二乙酰基。该方法特异性强,前处理简单,准确度高。特征。对大量实际样品的测试证明,该方法适用于国内外雾化液中四种污染物甲醛,乙醛,2,3-二乙酰和丙烯醛的快速检测要求电子烟,填补了目前的空白。检测方法。空白为电子烟解决方案中的四种污染物的确定和风险监控提供了有力的技术保证。参加…

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